ANALYSIS
QUALITATIF'S BASE CONCEPT AND QUANTITATIVE
EKA DONNA FAUZIAH
441411017
CHEMISTRY
B
DEPARTMENT
CHEMISTRY OF EDUCATION
FACULTY
OF MATH AND NATURAL SCIENCE
GORONTALE
STATE UNIVERSITY
2012
ATTEMPT 2
A.
Analysis
Qualitatif's Base Concept and Quantitative
B.
TO THE EFFECT : Know and studies
analisis kualitatif's basic concept and quantitative
C.
DASAR TEORI :
Pada dasarnya,
konsep analisis kimia dapat dibagi atas 2 bagian:
1. Analisis
kualitatif, analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau
campuran yan tidak
diketahui.
2. Analisis
kuntitatif, analisis kimia yang menyangkut penentuan jumlah zat tertentu
yang ada dalam
suatu sample (contoh).
Ada dua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan
estimasi komponen - komponen suatu senyawa. Langkah identifikasi ini dikenal
sebagai analisis kualitatif sedangkan estimasinya adalah analisi kuantitatif.
Walaupuan analisis kualitatif sudah banyak ditingagalkan, namun analisis
kualitatif ini merupakan aplikasi prinsip-prnsip umum dan konsep-konsep dasar
yang telah dipelajari dalam kimia dasar.
Analisis kualitatif
digunakan sebelum analisis kuantitatif. Setelah mengetahui komponen/ pengotor
apa melelui analisis kualitatif, barulah dilakukan analisis kuantitatif. Tujuan
utama analisis kauntittatif adalah unutk mengetahui kuantitas (jumlah) dari
setiap komponen yang menyusun analit. Langkah ini terbilang sederhana. Dalam
analisis kualitatif pengamatan visual merupakan hal yang penting. Bila kita
dihadapkan pada suatu larutan yang tidak diketahui, pertanyaan yang timbul
adalah “apakah warnanya? “. Warna adalah penting, karena beberapa ion anorganik
dapat diketahui dari warnanya yang spesifik. Walau demikian kita tidak boleh
menarik kesimpulan secara tepat terutama bila yang dianalisi berupa larutan
yang terdiri atas campuran beberapa ion harus dilakukan dengan hati-hati agar
tidak terjadi kesimpulan yang salah.
Misalnya, larutan
yang mengandung ion Co2+ berwarna pink dalam larutan yang mengandung Ni2+
berwarna hijau, bila saling bercampur menjadi tidak berwarna. Amatan visual
berkaitan dengan warna dari sampel padatan juga penting. Warna-warna endapan
yang dihasilkan dari reaksi dalam larutan kadang-kadang menunjukan identitas
dari endapan yang terbentuk. Larutan Pb2+ dan I- keduanya tidak berwarna, yang
apabila dicampurkan akan terbentuk endapan kuning terang dari PbI2.
komponen-komponen penyusun campuran padat seringkali diidentifikasi dari
masing-masing warnanya.
Analisis
kuantitatif adalah pengukuran banyaknya komponen yang diinginkan Dalam cuplikan
yang dianalisis. Analisis kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapabanyak
suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan
tesebut, sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau analit, menyusun entah
sebagian kecil atau sebagian besar sampel yang dianalisis jika zat yang
dianalisa menyusun lebih 1% dari sampel, maka analit ini dianggap sebagai
konstituen utama.
Analisis kualitatif
membahas tentang identifikasi suatu zat, fokus kajiannya
adalah unsur apa yang terdapat
dalam suatu sampel (contoh). Analisis kualitatif sampel terdiri atas golongan
kation.
1.sistematika
analisis kation
Prosedur yang biasa
digunakan untuk menguji suatu zat yang tidak diketahui,
pertama kali adalah membuat
sample (contoh) yang dianalisis dalam bentuk cairan
(larutan). Selanjutnya terhadap
larutan yang dihasilkan dilakukan uji ion-ion yang
mungkin ada. Kesulitan yang lebih
besar dijumpai pada saat mengidentifikasi berbagai konsentrasi dalam suatu
campuran untuk ion, biasanya dilakukan pemisahan ion terlebih dahulu melalui
proses pengendapan, selanjutnya dilakukan pelarutan kembali endapan tersebut.
Kemudian diadakan uji-uji spesifik untuk ion-ion yang akan diidentifikasi. Uji
spesifik dilakukan dengan menambahkan reagen (pereaksi) tertentu yang akan
memberikan larutan atau endapan berwarna yang merupakan karakteristik (khas)
untuk ion-ion tertentu. Analisis campuran kation-kation memerlukan pemisahan
kation secara sistematik dalam golongan dan selanjutnya diikuti pemisahan
masig-masing golongan kedalam sub golongan dan komponen-komponennya. Pemisahan
dalam golongan didasarkan perbedaan sifat kimianya dengan cara menambahkan
pereaksi yang akan mengendapkan klorida dari ion-ion timbal (Pb2+),perak (Ag+)
dan raksa (Hg2+). Setelah ion-ion ini diendapkan dan dipisahkan, ion-ion lain
yang ada dalam larutan tersebut dapat diendapkan dan penambahan H2S dalam
suasana asam setelah endapan dipisahkan perlakuan selanjutnya dengan pereaksi
tertentu memungkinkan terpisah golongan ini
-
Analisis golongan kation
Pada analisis
sistematik dari kation maka golongan logam-logam yang akan diidentifikasi
dipisahkan menurut golongan berikut :
ΓΌ
Golongan I, Disebut golongan asam klorida terdiri atas:
Pb2+, Ag+, Hg2+
ΓΌ
Golongan II, disebut
golongan hidrogen sulfida, terdiri atas: As, Sn, Sb, Cu, Pb2+, Bi2+,Hg2+, Cd2+
ΓΌ
Golongan III, disebut
golongan amonium sulfida terdiri atas: Al, Cr, Fe, Zn, MN, Co,dan Ni
ΓΌ
Golongan IV, disebut
golongan amonium karbonat, terdiri atas: Ba, Sr, dan Ca
ΓΌ
Golongan V, disebut
golongna sisa, terdiri atas: Mg, K, NH4+
-
Analisis golongan anion
Analisis anion
dilakukan dengan mengamati perubahan spesifik dari sampel yang diuji meliputi
perubahan warna/terjadinya gas/bau dari sampel yang diuji, atas penambahan asam
sulfat encer atau pekat. Untuk menganalisis anion dalam larutan, maka harus
bebas dari logam berat dengan cara menambah larutan Na2CO3 jenuh, lalu
dididihkan. Dalam hal ini logam logam tersebut akan terlarutkan sebagai garam
karbonat, sedangkan anionnya terlarut sebagai garam natrium.[1]
SKEMA PEMISAHAN KATION – KATION KE DALAM GOLONGANNYA
|
ENDAPAN SARINGAN
HCl, H2S
ENDAPAN SARINGAN
|
|||
NH4OH, NH4Cl,
H2S
ENDAPAN SARINGAN
|
|
( NH4)2CO3,
NH4OH, NH4Cl
|
|
Dalam pelajaran pendahuluan
analisa kuantitatif, mahasiswa sebagian besar akan tersangkut dengan zat-zat
utama dari contoh makro. Dia akan jarang melakukan analisa kuantitatif suatu
contoh secara lengkap. Suatu analisa kimia sebenarnya terdiri atas empat
langkah utama :
1.
Sampling : yaitu memilih suatu
contoh yang menggambarkan materi suatu
contoh yang menggambarkan materi yang akan dianalisa
2.
Pengggubahan analit kedalam bentuk
yang sesuai guna pengukuran
3.
Pengukuran
4.
Perhitungan dan pentafsiran dari
pengukuran
Seringkali orang baru melakukan hanya langkah-langkah 3 dan 4 karena ini
biasanya paling mudah. Selain langkah –langkah tersebut diatas, maka ada
pekerjaan- pekerjaan yang lain yang mungkin diperlukan. Jika contohnya suatu
zat padat, kemungkinan perlu untuk mengeringkannya sebelum dilakukan analisa.
Zat padat juga perlu dilarutkan dalam suatu solven yang sesuai sebelum langkah
pengukuran. Dan suatu pengukuran teliti atas berat dari contoh (volum jika
merupakan gas) harus dilakukan, karena hasil-hasil kuantitatif biasanya
dilaporkan dengan istilah perbandingan misalnya banyaknya gram analit
per 100 gr (persen berat) [2]
Hal hal yang harus diperhatikan dalam mempelajari reaksi-reaksi ion.
Reaksi dapat dipelajari baik dalam skala makro maupun semimikro dan bagian
terbesar dari reaksi –reaksi dapat pula dipakai sebagai uji bercak. Kebanyakan
reagensia sedikit banyak bersifat beracun maka menggunakannya haruslah
berhati-hati. Konsentrasi reagensia kebanyakan dipilih sebgaia molar,yang
berarti bahwa kita akan mudah menghitung volume relative ari pereaksi dan
reagensia yang diperlukan untuk menyelesaikan reaksi. Sebaiknya janganlah
menambahkan jumlah reagensi sebanyak yang dihitung sekaligus kepada larutan
tetapi jumlahnya harus sama atau lebih dari yang ekuivalen. Dalam beberapa hal
kita tak mungkin atau murang praktis untuk membuat reagensia 1M maka kadang-kadang kita harus pakai reagensia
0,5 m atau bahkan 0,1 M. adakah mudah unutk memperkirakan volume sautu
reagensia tertentu yang diperlukan untuk yang diperlukan untuk menyelasaikan
suatu reaksi dari konsentrasinya. Asam dan basa kebanyakan dipakai dengan
konsentrasi 2M, untuk mencegah pengenceran campuran yang tidak perlu .[3]
Penggolongan Kimia Analitik
Berdasarkan sifat analisis terhadap komponen analitnya, jenis analisis
dapat digolongkan menjadi :
a. Analisis Perkiraan (proximate
analysis) : banyaknya komponen
dalam sampel belum dapat dinyatakan dengan pasti hanya memperkirakan saja yang diketahui.
b. Analisis Parsial (partial analysis)
: hanya sebagaian sampel yang dianalisis sedangkan sebagian lainnya tidak
dianalisis
c. Analisis Komponen Renik (trace
constituent analysis) : hanya komponen mikro (renik) yang ditetapkan
keberadaannya secara kualitatif maupun kuantitatif.
d. Analisis Lengkap (complete analysis)
: bila keseluruhan komponen penyususn sampel dianalisis sehingga diperoleh
komponen sesungguhnya dari komponen penyusun sampel.
Berdasarkan kuantitatas analit yang ingin ditetapkan analisis dapat
digolongkan dalam 4 kategori :
a. Analisis Makro dengan jumlah sampel ≥ 0,1 gram
b. Analisis Semi Mikro dengan jumlah sampel 0,01 – 0,1 gram
c. Analisis Mikro dengan jumlah sampel ≤ 0,01 gram
d. Analisis Ultra Mikro dengan jumlah sampel ≤ 0,001 gram[4]
D.
ALAT DAN BAHAN :
ΓΌ
Gelas Ukur
Berfungsi untuk mengukur reagen yang digunakan
ΓΌ
gelas kimia
Berfungsi untuk diletakkannya larutan
ΓΌ
Pipet Tetes
Berfungsi untuk
memindahkan cairan dengan sedikit demi sedikit
ΓΌ
Tabung Reaksi
Berfungsi sebagai tempat reaksi
terjadi
ΓΌ
Rak Tabung Reaksi
Berfungsi sebagai penyangga dari tabung reaksi
Bahan:
NaOH HCl
Sifat Fisik : Sifat Fisik :
1.
Berbentuk putih padat 1.
Massa atom : 36,45
2.
Tersedia dalam bentuk pelet 2.
Massa jenis : 3,21 gr/cm3
3.
Titik leleh 318 °C 3.
Titik leleh : -1010C
4.
Titik didih 1390 °C 4.
Energi ionisasi : 1250 kj/mol
Sifat Kimia : Sifat Kimia :
1. Dengan larutan natrium hidroksida, 1. Merupakan oksidator kuat.
(HCl)asam klorida dinetralkan dimana 2. HCl akan berasap tebal di udara
lembab.
akan terbentuk garam dan air
KI NH3
Sifat Fisik : Sifat Fisik :
1.
Massa molar = 166,0028 gr/mol 1. kelarutan dalam air 12
gr/100
mL (0oC)
2.
Densitas = 3,123 gr/cm3 2.
Larut ammonia dan eter.
3.
titik leleh : 681oC
K2CrO4 KCN
Sifat Fisik : Sifat
Fisik :
1.
Titik lebur 917˚C 1. Titik
leleh 5630oC
2.
Densitas pada suhu 20˚C 1.9 kg/L 2. Titik didih 1490oC
Sifat Kimia : Sifat
Kimia :
1.
Pereaksi Analis dan untuk Pigmen 1. berbentuk bubuk putih
dengan bau yang
menyerupai almond
Na2CO3 NH4OH
Sifat Fisik : Sifat Fisik :
1.
Padatan Kristal Berwarna putih 1. Berbentuk Cair
2.
Titik Lebur 851°C 2.
Berbau tidak sedap
3.
Densitas : pada 20°C 2.5 Kg/L 3. Titik Lebur : -78 °C
Sifat kimia : sifat kimia :
1.
Mudah Melapuk oleh udara 1.
Merupakan larutan basa
2.
Beracun 2.
Mudah larut dalam Air
3.
Dapat digunakan 3.
Autoniosasi
sebagai pembersih
H2SO4
Sifat Fisik :
1.
Berat molekul : 98,08 gr/mol
2.
Densitas : 1,84 gr/ml
Sifat Kimia :
1.
Reaksi hidrasi asam sulfat sangatlah eksotermik
2.
Air memiliki massa jenisyang lebih rendah daripada asam
sulfat dan cenderung mengapung di atasnya, sehingga apabila air ditambahkan ke
dalam asam sulfat pekat, ia akan dapat mendidih dan bereaksi dengan keras.
E.
WORKING PROCEDURE
|
Putting sample into tubed
Adding Adding Adding Adding Adding Adding Adding HCl NH3
NaOH KI K2CrO4 KCN
Na2CO3
|
|
Putting sample into tubed
Adding Adding
Adding Adding Adding Adding adding HCl NH3 NaOH KI
K2CrO4 KCN
Na2CO3
|
|
Putting sample into
tubed
Adding NH4OH Adding NH3 Adding NaOH Adding KI
Group II
4.
Putting sample into tubed
Adding
Adding Adding NH4(OH) NaOH KI
|
5.
Putting sample into tubed
Adding adding adding adding H2SO4 K2CrO4 NH3 Na2CO3
|
6.
|
||||
Putting sample into tubed
|
|
F.
HASIL PENGAMATAN
Sampel A
pp Perlakuan
|
Hasil pengamatan
|
- Menambahkan HCl
|
-
Membentuk Putih
|
- Menambahkan NH3
|
-
Membentuk Putih
|
- Menambahkan NaOH
|
-
Membentuk Putih
|
- Membentuk KI s
|
-
Membentuk
Kuning
|
- Membentuk K2CrO4
|
-
Memebentuk Kuning
|
- Memebentuk KCN
|
-
Membentuk Kuning
|
- Membentuk Na2CO3
|
-
Membentuk Putih
|
Sampel B
pp Perlakuan
|
Hasil pengamatan
|
- Menambahkan HCl
|
-
Membentuk Putih
|
- Menambahkan NH3
|
-
Membentuk Cokelat
|
- Menambahkan NaOH
|
-
Membentuk Cokelat
|
- Membentuk KI s
|
-
Membentuk
Kuning
|
- Membentuk K2CrO4
|
-
Memebentuk Merah
|
- Memebentuk KCN
|
-
Membentuk Putih
|
- Membentuk Na2CO3
|
-
Membentuk Putih
|
Sampel C
pp Perlakuan
|
Hasil pengamatan
|
- Menambahkan NH4OH
|
-
Tidak berubah
|
- Menambahkan NH3
|
-
Membentuk biru
|
- Menambahkan NaOH
|
-
Membentuk biru
|
- Membentuk KI
|
-
Membentuk putih
|
Sampel D
pp Perlakuan
|
Hasil pengamatan
|
- Menambahkan NH4OH
|
-
Memebentuk putih
|
- Menambahkan NaOH
|
-
Larut
|
- Membentuk Na2CO3
|
-
Larut
|
Sampel E
pp Perlakuan
|
Hasil pengamatan
|
- Menambahkan H2SO4
|
-
Memebentuk putih
|
- Menambahkan K2CrO4
|
-
Membentuk kuning
|
- Menambahkan NH3
|
-
Tidak ada perubahan
|
- Membentuk Na2CO3
|
-
Memebentuk putih
|
Sampel F
pp Perlakuan
|
Hasil pengamatan
|
- Menambahkan NaOH
|
-
Memebentuk putih
|
- Menambahkan NH4OH
|
-
Membentuk Putih
|
- Menambahkan NH3
|
-
Membentuk putih
|
G.
PEMBAHASAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan didalam
laboratorium dapat diketahui bahwa pada:
1.
Sampel A:
Mula mula sampel
ini dimasukkan kedalm gelas kimia lalu direaksikan dengan berbagai pereaksi
yang telah disediakan, sampel A ini bereaksi saat dereaksikan dengan HCl.
Ketika Sampel A direaksikan dengan HCl, diketahui bahwa
pada tabung reaksi terdapat endapan putih PbCl2. Rekasi dari
pencampuran ini adalah :
Pb + 2HCl → z
Lalu ketika sampel A ditambahkan lagi dengan NH3 maka terbentuk
kembali endapan putih timbel hidroksida dengan reaksi :
Pb 2+
+ 2NH3 + 2H2O Pb(OH)2 + 2NH4+
Kemudian NaOH ditambhkan pada sampel
A dan terbentuk endapan putih timbel hidroksida dengan reaksi :
Pb2+ + 2OH-
Pb(OH)2
Ditambahkan lagi sampel A dengan KI dan terbentuk sedikit endapan
kuning,timbel iodida,dengan reaksi :
Pb2+ + 2I- PbI2
Ditambahkan lagi dengan K2CrO4 terbentuk endapan
kuning timbel kromat dengan reaksi :
Pb2+ + CrO4-2 PbCrO4
Selanjutnya ditambhakan lagi dengan KCN yang terbentuk endapan putih timbel
sianida yang sangat beracun dengan reaksi :
Pb2+ + 2CN- Pb(CN)2
Kemudian ditambhkan lagi dengan Na2CO3 yang terbentuk
endapan putih campuran timbel karbonat dan timbel hidroksida dengan reaksi :
2Pb2+ + 2CO3-2
H2O Pb(OH)2 + PbCO3 + CO2
Sehingga kuat menyimpulkan bahwa sampel A adalah Pb2+
2.
Sampel B :
Mula-mula Pada sampel B
percobaan dilkukan dengan menambahkan reagen HCl lalu kemudian trebentuk
endapan putih perak dengan reaksi :
Ag + + Cl- AgCL
Ditambhakan lagi NH3 terbentuk
endapan coklat perak oksidat dengan terbentuk reaksi:
2Ag+ + 2NH3 +H2O Ag2O + 2NH4+
Selanjutnya ditambhakan
NaOH dan terebntuk endapan coklat perak oksida dengan reaksi:
2Ag+ + 2OH- Ag2O + H2O
Ditmbahkan lagi KI kemudian terbentuk endpan
kuning perak iodida dengan reaksi:
Ag+ + I-
Ag I
Ditambhakan lagi K2CrO4
terbentuk endapan merah perak kromat dengan reaksi :
2Ag+ + K2CrO4
→ ↓ Ag2CrO4 Merah + 2K+
ditambahkan KCN terbentuk endapan outih, kemudian ditambahkan lagi Na2CO3,
Ag+ + KCN
AgCN(↓) + K+
endapan berubah menjadi putih kekuningan, selanjutnya ditambahkan Na2CO3
secara berlebihan, endapan berubah menjadi cokelat.
Ag+ + Na2CO3
AgCO3 + 2Na+
Sehingga kuat
menyimpulkan bahwa sampel B adalah Ag+
3.
Sampel C
Mula-mula pada sampel
C ditambhakn NaOH tidak terjadi perubahan ,ditambhkan NH3 sedikit
terbentuk endapan biru, berlebih endapan larut terbentk warna biru tua,dengn
reaksi:
Cu2+ + NH3
→ ↓ Cu(OH)2 Biru + NH3+
Ditambhakan NaOH
terjadi endapan biru berlebih endapannya larut.ditambhakan KI trjadi endapan
putih, tapi larutannya berwrna coklat tua. Sehingga dengan kuat disimpulkan
bahwa sampel C adalah Cu2+.
4.
Sampel D
Mula-mula pada sampel
D percobaan dilakukan dengan menuangkan sampel ke tabung reaksi lali
menambahkan reagen, mula-mula reagen yang ditambahkan adalah NH4OH
dan terbentuk endapan putih. Lalu ditambahkan NaOH atau natrium hidroksida
dengan endapan putih dengan reaksi :
Al3+ + 3OH- Al(OH)3
Lalu endapan
melarut dalam reagensia berlebiihan, pada mana ion-ion tetrahidroksoaluminat dengan reaksi :
Al(OH)3
+ OH- [ al(OH)4]-
Lalu
Na2CO3 terdappatnya terlarut karerna reagensi berlebihan
dengan reaksi
Al(OH)3 + CO3-2 + H2O [Al(OH)4] + HCO3-
Sehingga
dengan kuat menyimpulkn bahwa sample D adalah Al3+.
5.
Sampel E.
Mula –mula sampel E
ditambhakan H2SO4
trebentuk endapan putih dengan reaksi:
Ba2+ +
H2SO4 → BaSO4 + 2 H+
Ditambhakan dengan
K2CrO4 terbentuk endapan kuning .Ditambhakan dengan NH3
tidak ada perubahan. Ditambahkan
Na2CO3 terbentuk endapan putih dengan reaksi :
Ba2+ +
Na2CO3 → BaCO3 + 2Na+
Sehingga dengan kuat menyimpulkan
bahwa sampel E adalah Ba2+.
6.
Sampel F
Merupakan sampel yang mengandung Mg2+.
Ditambhkan dengan NaOH terbentuk
endapan putih dengan reaksi
Mg2+ + NaOH
→ ↓putih Mg(OH)2 + Na+
Ditambhakn NH4OH terebentuk
endapan putih dengan reaksi :
Mg2+ +
NH4OH → ↓putih Mg(OH)2 + NH4+
Ditambahkan dengan NH3 terbentuk endapan
putih dengan reaksi :
Mg2+ + 2NH3 + 2H2O
Mg(OH)2 + 2NH4+
Sehingga dengan kuat menyimpulkan bahwa sampel F adalah Mg2+.
H.
KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang dilakukan
maka praktikan mengambil kesimpulan dengan sampel-sampel adalah golongan kation
semuanya dengan
Sampel A : Pb2+ golongan I
Sampel B : Ag+ golongan I
Sampel C : Cu2+ golongan II
Sampel D: Al3+ golongan III
Sampel E : Ba2+ golongan IV
Sampel F : Mg2+ golongan V
I.
KEMUNGKINAN KESALAHAN
dalam percobaan ini praktikan
m,enyadari terdapat beberapa kesalahan yang terjadi diantaranya :
1 .Tidak mencampurkan dengan baik karena
pipet tertukar antara 1 sampel dengan sampel yang lainnya.
2.Praktikan bingung dengan cara
mereaksikan karena tidak menguasai penuntun.
DAFTAR
PUSTAKA
Lukum, Astin. 2005. Bahan Ajar Dasar-Dasar kimia Analisis.
UNG
Svehla.G. 1990. VOGEL
BUKU TES ANLISIS ANORGANIK KUALITATIF MAKRO DAN SEMI MIKRO. Jakarta : PT.
kalman media pustaka
Team Teaching .Mata Kuliah Dasar-Dasar Kimia analitik.
2009. Penuntun Praktikum Dasar-Dasar Kimia analitik.
Underwood. 1988. Analisa kimia kuantitatif. Erlangga:Jakarta